화학적 전처리를 통한 CNF 제조 특성

국내 활엽수 펄프를 이용하여 셀룰로오스 나노섬유(CNFs)로의 경제적 양산을 목적으로 화학적 전처리 후 그라인더 또는 microfluidizer를 통한 기계적 처리로 CNFs를 제조하고 그 특성을 분석하였다. 펄프의 알칼리 전처리가 그라인딩에 미치는 영향을 조사하기 위하여 펄프의 농도를 1wt%로 조절한 후, 20% 수산화나트륨(NaOH)으로 2시간 동안 알칼리 처리를 실시하였다. 알칼리 처리된 펄프를 그라인더 간격 -200 μm, 그라인딩 횟수 90회를 적용하여 CNFs를 제조하였다. CNFs의 섬유장 분석결과, 무처리 펄프와 비교하여 알칼리 처리 시 같은 처리 횟수에서 길이 및 너비가 20% 감소하였으며, 미세섬유 함량은 알칼리 처리 시 약 20% 증가하였다. SEM 이미지로부터 마이크로 크기와 나노 크기의 섬유를 분리하여 섬유의 직경을 측정한 결과, 마이크로 섬유는 약 9 μm로 무처리 펄프와 비교 시 15% 감소된 직경을 나타냈으나, 나노 섬유는 53 nm로 무처리 펄프와 비교 시 62% 증가된 직경을 나타내었다. 펄프의 TEMPO 산화 처리를 통한 카르복실기(-COOH) 도입이 microfluidizer를 이용한 CNFs 제조에 미치는 영향을 평가하기 위하여 펄프 현탁액의 농도를 1wt%로 조절한 후 12% NaClO (6.3mmol)을 사용하여 TEMPO 산화 처리를 실시하였다. 펄프의 표면 관찰 결과 TEMPO 산화 처리만으로 나노 크기의 섬유가 많이 관찰되는 것을 확인하였으며 TEMPO 처리 시간에 따른 도입된 카르복실기 함량을 conductometric titration 방법을 통해 살펴본 결과 카르복실기 함량은 처리 시간에 따라 증가하는 경향을 보였으며 4시간 이후 더 이상 증가하지 않는 것을 확인할 수 있었다.