Development and validation of a RP-HPLC method for the quantitation and dissolution studies of Valdecoxib

An isocratic high-performance liquid chromatography (HPLC) procedure was developed for the dissolution rate studies and quantitative determination of valdecoxib in solid dosage forms and in active pharmaceutical ingredient. HPLC separation was carried out by reversed phase chromatography on a Synergi® fusion C18 column (150 mm x 4.6 mm i.d.; 4 μm particle size), held at 30 oC. The mobile phase consisted of water, pH 7.0/acetonitrile (52:48, v/v), run at a flow rate of 1.0 mL/min and with UV detection at 210 nm. Method validation investigated parameters such as the linearity (r2=0.9999), range, precision, accuracy, robustness and specificity. The method yielded good results with a quantitation limit of 50 ng/mL and a detection limit of 10 ng/mL. The dissolution test conditions and the dissolution medium was chosen as 0.5% of sodium lauryl sulfate in water at a stirring rate of 75 rpm. The described method can be successfully applied for the analysis of tablets, active pharmaceutical ingredient and drug dissolution studies. RESUMEN. “Desarrollo y Validacion de Metodo por HPLC para la Cuantificacion y Estudios de Disolucion de Valdecoxib”. En el presente trabajo se desarrollo y valido un metodo por cromatografia liquida de alta eficacia (CLAE) para los estudios de disolucion y la estimacion cuantitativa de valdecoxib en tabletas y en el ingrediente farmaceutico activo. En la tecnica de CLAE se utilizo una columna cromatografica Synergi® fusion de fase reversa RP-18 (150 x 4,6 mm) de 4 μm a 30 oC. La fase movil estuvo compuesta por agua de pH 7,0-acetonitrile (52:48, v/v), velocidad de flujo fue de 1,0 mL/min y se utilizo un detector ultravioleta con longitud de onda fijada a 210 nm. En la validacion del metodo analitico se determinaron los siguientes parametros de validacion: linealidad (r2=0.9999), curva de calibracion, precision, exactitud, robustez y especificidad; el metodo rindio buenos resultados con un limite de cuantificacion de 50 ng/mL y un limite de deteccion de 10 ng/mL. El perfil de disolucion se realizo en agua conteniendo 0,5% de lauril sulfato de sodio como medio de disolucion a 75 rpm. El metodo desarrollado se empleo con exito para el analisis de las tabletas, del ingrediente farmaceutico activo y para los estudios de disolucion.