QuEChERS提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定腐败人血中3种钩吻生物碱

为同时测定腐败血液中钩吻生物碱（钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己等3种），应用QuEChERS前处理方法提取上述3种分析物，并用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定。取血样1.00 mL，加入乙腈2 mL和NaCl 50 mg，涡旋振荡提取20 s，继续振荡10 min后，以8 000 r·min-1转速离心10 min。取上清液，加入十八烷基硅烷（C18）20 mg作为吸附剂，按上述相同方法振荡并离心，进行基质分散固相提取。取上清液按仪器工作条件进行分析。在色谱分离中，应用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为固定相和不同比例的（A）乙腈和（B）含φ 0.1%甲酸的5 mmol·L-1甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度淋洗，达到上述3种钩吻生物碱的良好分离。质谱测定中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。3种钩吻生物碱的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.005~0.1 μg·L-1之间。在空白血样的基础上加入上述3种钩吻生物碱的混合标准溶液，并按上述方法测定求得其回收率在90.5%~110%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.1%~5.1%。