高效液相色谱三重-四极杆复合离子阱质谱法快速检测保健食品中30种缓解疲劳、改善睡眠类违禁添加药物

2021 
利用高效液相色谱-三重四极杆复合离子阱质谱(HPLC-QTRAP),建立了快速检测保健食品中的30种缓解疲劳和改善睡眠类违禁添加药物的方法。采用乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相以250 μL/min流速进行梯度洗脱,经Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×2.1 mm,2.6 μm)分离,通过定时多反应监测(Scheduled MRM)采集、正负离子同时扫描、信息依赖性获取(IDA)触发增强型子离子扫描(EPI)模式分析数据,并形成EPI数据库用于定性确证,外标法定量。结果表明:30种化合物在胶囊、片剂、颗粒剂三种基质中线性良好,决定系数R2均大于0.996,检出限(LOD)为0.01~0.72 μg/kg,精密度(RSD)均小于6%,加标回收率为84.5%~104.7%,混合标准品溶液在24 h内稳定性良好。本方法检测速度快、通量大、灵敏度高,适用于保健食品中30种缓解疲劳和改善睡眠类违禁添加药物含量的测定,为新形势下的保健食品监管提供有效的技术支持。
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