微波萃取液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞

[目的]研究水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞的检测方法.[方法]采用Hypersil gold 150×4.6 mm色谱柱进行HPLC分离条件优化,用含Li、Co、In、U各1μg/L的调谐液进行ICP-MS参数优化,对样品进行微波萃取.[结果]采用盐酸微波萃取样品,C18柱（150×4.6 mm）分离,流动相为5％甲醇-0.06mol/L乙酸铵-1 g/L半胱氨酸.甲基汞、乙基汞的线性范围均为0.5～ 100.0 μg/L,检出限分别为0.2、0.3μg/L;无机汞线性范围均为0.5～20.0 μg/L,检出限为0.2μg/L.不同浓度下甲基汞、乙基汞、无机汞的加标回收率分别为89％ ～ 98％、82％ ～ 89％、86％ ～ 96％.鱼肉标准物质（GBW10029）中汞形态的测定均值在标准值范围内.[结论]该方法前处理简便、精密度高、准确性好,适用于水产品中汞化合物的形态分析.