UPLC—MS／MS法测定猪肉中万古霉素与去甲万古霉素

建立了快速、准确、灵敏的猪肉中万古霉素和去甲万古霉素的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC—MS／MS）检测方法。样品经0．1％甲酸-乙腈（7：3，体积比）提取，正己烷（乙腈饱和）脱脂后，以LC—C18固相萃取小柱净化，采用乙腈-0．1％甲酸为流动相进行梯度洗脱，串联质谱ESI正模式电离，多反应监测（MRM）模式检测，以保留时间和子离子比定性，外标法定量。结果表明，万古霉素和去甲万古霉素可在3min内分离完全，在1～50μg／L范围内线性关系良好，相关系数均大于0．99，方法检出限（S／N=3）分别为0．5μg/kg和0．3μg／kg；加标水平为1～20μg／kg时（n：6），平均回收率为80％-88％，日内相对标准偏差不高于13．4％，日间相对标准偏差不高于12．5％。方法准确、灵敏，适用于猪肉中万古霉素和去甲万古霉素等糖肽类抗生素的测定。