无溶剂法镧改性SBA-15的制备、表征及催化性能

以介孔分子筛SBA-15为载体，采用固相研磨法掺杂La元素，以SO4^2-或SO8^2-为助催化剂同时掺杂在介孔分子筛中增强SBA-15表面活性中心，制备了La—SO4^2-／SBA-15和La—S2O8^2-／SBA-15负载型固体酸催化剂。用X射线衍射、透射电镜、低温N2吸附-脱附、红外光谱、热重分析和NH3-TPD等分析方法对改性材料的结构性能及表面酸性能进行了表征。表征结果显示，制得的La-SO4^2-／SBA-15和La—S2O8^2-／SBA-15保持高度有序的二维六方介孔结构。用Hammett指示剂法测得LaSO4^2-／SBA-15和La-S2O8^2-／SBA-15表面酸强度（H0）分别为2．77～3．30和0．78～0．99，表明制备的改性材料为固体酸。以改性的SBA-15为催化剂，催化合成乙酸正丁酯，在酸醇物质的量比为1：1．2、催化剂用量0.375g（为冰醋酸质量的5％）和反应时间140min的条件下，采用La-S2O8^2-／SBA—15和La—SO4^2-／SBA-15为催化剂，其酯化率分别为97．31％和89．28％。