LC-ESI-MS法测定混合二元酸三种主要组分含量

目的：建立LC-ESI-MS测定混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸含量的方法。方法：色谱条件：色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(2.1 mm×150 mm，5μm)，流动相为甲醇：0.1%甲酸＝10：90(V/V)，柱温25℃，流速0.4 mL/min。质谱条件：ESI（电喷雾离子源），负离子模式检测，选择离子监测(selectedion monitoring，SIM)方式定量，监测离子峰分别是丁二酸m/z 117，戊二酸m/z 131，己二酸m/z 145。结果：丁二酸、戊二酸和己二酸在0.2~20μg/mL范围内线性关系良好(r=0.99204、0.99257、0.99327)，三种二元酸的最低检测极限都是0.05μg/mL，加样回收率在97.15%~99.23%范围内，精密度RSD≤2%(n=5)。测得混合二元酸样品中丁二酸、戊二酸和己二酸的含量分别为37.28%、33.40%和14.15%，三者合计84.83%。结论：该方法准确，灵敏度高，稳定快速，且重现性好，适合于混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸含量的测定。