加速溶剂萃取（ASE）-固相萃取（SPE）-高效液相色谱法（HPLC）测定土壤中青霉素钠

建立了一种加速溶剂萃取（ASE）-固相萃取（SPE）-高效液相色谱（HPLC）测定土壤中青霉素钠的简单、快速的方法.样品以超纯水为提取溶剂,50℃提取温度为ASE提取条件参数;HLB型固相萃取柱富集净化：6.0mL 5%甲醇淋洗、4.0mL乙腈-甲醇（1∶1）洗脱;高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-PDA）测定,检测波长λ=191.1nm,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸/水（1∶1）,采用等梯度洗脱程序,取得较好的检测分离效果.对0.5、2.0、8.0mg·kg-1等3个不同添加浓度水平的青霉素钠平均加标回收率范围为73.1%—89.7%,回收率相对标准偏差RSD范围为1.1%—2.9%（n=5）,检出限可达235.0μg·L-1.结果表明,该方法操作简单,快速,准确度和精密度均符合质量控制要求,能够满足环境土壤样本中痕量青霉素钠检测分析的要求.