DESENVOLVIMENTO DE ELETRODOS DE CARBONO CERÂMICO À BASE DE NANOTUBOS DE CARBONO

Neste trabalho, eletrodos de carbono cerâmico (ECC) foram confeccionados a partir da utilizacao de nanotubos de carbono de paredes multiplas (MWCNT), a fim de se aprimorar as caracteristicas do ECC. Para a confeccao dos ECC a base de MWCNT (ECC/MWCNT), inicialmente foi realizada a funcionalizacao dos MWCNT, os quais foram submetidos ao refluxo, na presenca de acido nitrico e acido perclorico. A caracterizacao espectroscopica dos MWCNT foi realizada por difratometria de raios X (DRX), espectroscopia RAMAN e espectroscopia FTIR. A eficacia da funcionalizacao dos MWCNT foi confirmada por DRX pela presenca do pico em 2θ = 26,02°, referente a reflexao (002). O espectro Raman mostrou as bandas D, G e G‘ caracteristicos dos materiais de carbono, o que tambem pode confirmado nos espectros de FTIR pela presenca de grupos funcionais carboxilicos e hidroxilicos caracteristicos. A caracterizacao morfologica por MEV-FEG demonstrou que o tratamento oxidativo nao danificou a estrutura dos tubos. Os ECC confeccionados, tanto com MWCNT quanto grafite, foram caracterizados por MEV-FEG, a qual demonstrou a incorporacao dos nanotubos a rede de silica e a presenca de grafite na forma de lamelas. A espectroscopia Raman apresentou as bandas D, G e G' e as bandas na regiao entre 400 e 1200 cm-1 referentes a ligacao Si-O, enquanto que no espectro FTIR, foram observados os estiramentos/deformacoes relacionados aos modos vibracionais dos grupos SiO2 e Si-CH3.A caracterizacao eletroquimica do ECC/MWCNT, realizada por voltametria ciclica (VC) e espectroscopia de impedância eletroquimica (EIE), na presenca de K4Fe(CN)6/ K3Fe(CN)6, demonstrou que a incorporacao de MWCNT ao ECC aprimora as caracteristicas eletroquimicas do eletrodo. Um aumento na resposta de corrente de pico (cerca de 50% de incremento) e um menor valor de ΔEp foram obtidos com o ECC/MWCNT em comparacao com ECC/grafite. Esse comportamento esta de acordo com os resultados do EIE, nos quais o ECC/MWCNT apresentou menor resistencia a transferencia de carga (Rct) em relacao ao grafite (ECC/MWCNT = 27,37Ω, ECC /grafite = 33,39Ω). Para verificar a potencialidade do ECC/MWCNT como sensor eletroquimico, foram determinados os farmacos sulfacetamida sodica (SFC) e sulfadiazina (SFD). Ambos apresentaram um processo de oxidacao irreversivel em torno de +1,0 V em meio a tampao fosfato (pH 7,0). Verificou-se que o pH do eletrolito de suporte teve influencia direta no potencial de pico anodico dos analitos, o que pode ser atribuido ao envolvimento de protons no processo de oxidacao. O valor de pH otimo foi de 6,0 para ambos os farmacos, sendo este utilizado para todas as analises. O ECC/MWCNT exibiu uma relacao linear entre a corrente de pico e a concentracao das sulfonamidas na faixa de 9,9 a 177,0 μmol L-1, com limite de deteccao (LD) e limite de quantificacao (LQ) de 1,06 e 3,54 μmol L-1 para SFC e 4,75 e 15,83 μmol L-1 para SFD, respectivamente. Alem da boa sensibilidade para a deteccao dos antibioticos, o eletrodo desenvolvido mostrou boa repetibilidade e niveis de reprodutibilidade (DPRrepet = 0,99% e DPRreprod = 0,95% para SFC, DPRrepe=2,47% e DPRreprod = 0,07% para SFD), confirmando o promissor desempenho analitico do ECC/MWCNT para a eletroanalise de SFC e SFD em amostras reais.