直接衍生-离子液体富集-高效液相色谱法分析水基胶中脂肪族醛酮

2011 
建立了以2,4-二硝基苯肼(DNPH)直接衍生,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)萃取富集,高效液相色谱(HPLC)分析水基胶中痕量脂肪族醛酮的方法。分散的水基胶乳液用80 mg/L DNPH衍生化试剂(含0.44 mo l/L磷酸)于40℃衍生18 min。取离心后的上层衍生液,加入0.5 mL[BMIM]PF6于30℃萃取富集,离子液体相过滤后进行HPLC分析。采用Dionex Acclaim Explosives E2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈为流动相在流速1.2 mL/min进行梯度洗脱,色谱柱温度为35℃,检测波长为365 nm。结果表明,8种脂肪族醛酮的检出限为0.022~0.221 mg/kg,定量限为0.073~0.738 mg/kg,相对标准偏差为3.5%~7.3%,回收率为84.0%~102.5%。与溶剂萃取法相比,该法具有检出限和定量限低、稳定性高、测定更准确的优势。
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