剑桥滤片捕集装置-热重-气相色谱-质谱法研究低温下纤维素热解形成苯并[a]芘的过程
2012
设计和建立了剑桥滤片捕集装置-热重(Thermogravimetry,TG)-气相色谱-质谱(GC—MS)联用系统,按照划分温度段收集的方法,将其应用于低温下纤维素热解形成苯并[a]芘过程的研究,以验证该联用系统的可靠性。在10℃/min升温速率、200mL/min氮气流速下,用剑桥滤片装置分别对纤维素主失重区间内270℃-450℃和450℃-600℃两个温度段的逸出气体进行捕集、萃取,并采用GC/MS进行定性定量分析。结果表明,1)在升温速率和载气流速不变的情况下,用直径为8mm的小型剑桥滤片,并保持剑桥滤片入口与出1:3处流量-致的情况下捕集效果均达到最佳;2)低温下纤维素热解形成苯并[a]芘的过程随着温度段的变化而变化,450℃-600%温度段内的生成量远大于270℃-450℃温度段;3)低温下苯并[a]芘生成量与文献报道值接近,同时各温度段下苯并[a]芘生成量的相对标准偏差(n=3)均小于10%,验证了该联用系统的可靠性。
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