双组份相转移催化法合成双-[3-（三乙氧基硅烷）丙基]-四硫化物的研究

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷、硫化钠和硫磺为原料,采用相转移催化法合成双-[3-（三乙氧基硅烷）丙基]-四硫化物。通过正交实验探讨了Na2S4溶液制备的最佳工艺条件：硫磺：硫化钠质量比为1：0.85、反应温度50℃、真空度为0.05 MPa、反应时间40 min;利用单因素实验分析确定Si-69合成反应条件为：γ-氯丙基三乙氧基硅烷：硫磺：硫化钠质量比5.6：1：0.85、反应温度80℃左右、反应时间2.0h左右;并讨论了相转移催化剂、复合有机胺、水解抑制剂对产品质量和收率的影响。采用该方法能提高产物收率、缩短反应时间、降低反应温度,所得产品的外观呈淡黄色透明液体,含硫量达22.5%,纯度达到98.5%,收率达95%以上。