FOX-7在DMSO-H 2 O二元混合体系中的结晶研究

为获得不同结晶条件对1, 1-二氨基-2, 2-二硝基乙烯（FOX-7）晶体质量和形貌的影响规律, 实现对其晶体形态的控制, 使用CrystalSCAN多通道结晶仪, 采用浊度法测定了20~95 ℃, FOX-7在二甲基亚砜（DMSO）、水（H 2 O）及其二元混合溶剂中的溶解度以及在DMSO/H 2 O=2:1（体积比）混合溶剂中的介稳区宽度。采用降温法研究了FOX-7在多种结晶条件下的晶体形态, 并测试了晶体的机械感度和热性能。结果表明, FOX-7的溶解度随着温度的升高和二元混合溶剂中DMSO含量的增加而增加；介稳区宽度随着温度的升高、降温速率的减小和搅拌速率的增大而变窄。降温结晶过程中, FOX-7的晶体形态显著受溶剂比例、结晶起始温度和降温速率的影响, 在50~80 ℃, 降温速率不低于2 ℃ ·min -1 的条件下, 可得到长径比几乎相同、形貌规则的立方块状高品质FOX-7晶体, 并且粒径在20~150 μm内可控。同时, FOX-7的晶体质量越好, 晶体颗粒密度越大, 热分解温度越高；FOX-7的撞击感度都较低, 且受颗粒形貌影响小, 但摩擦感度受颗粒形貌影响较大, 其中长柱状晶体的摩擦感度最小, 片状晶体的最大。