Procédé de préparation d'une forme cristalline anhydre i du phosphate de sitagliptine

2012 
La presente invention concerne un procede de preparation d'une forme cristalline anhydre I du phosphate de sitagliptine. Le procede consiste en : une cristallisation par agitation d'une suspension de phosphate de sitagliptine solide a une temperature de cristallisation, puis une separation des cristaux cristallises, un lavage et un sechage afin d'obtenir une forme cristalline anhydre I du phosphate de sitagliptine, le solvant pour la suspension du phosphate de sitagliptine solide etant choisi parmi l'acetone et l'acetonitrile, ou le solvant pour la suspension du phosphate de sitagliptine solide etant choisi parmi un melange d'alcanol en C 1-4 et d'eau, un melange d'ethylene glycol et d'eau, un melange d'acetone et d'eau et un melange d'acetonitrile et d'eau. Une forme monocristalline de phosphate de sitagliptine sous forme cristalline anhydre I peut etre preparee par le procede de la presente invention. Le procede facilite le controle de la qualite du produit et l'etablissement d'une norme de qualite, et presente des avantages comme un procede de cristallisation simple et pratique, des conditions reactionnelles legeres et un rendement de produit eleve sans reaction a haute temperature pendant longtemps.
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