Quantitative Analyse von nichtstöchiometrischen Titannitrid-Schichten†

Stahlbleche wurden mittles Gleichstrom-Magnetron-Sputtern mit Titannitrid beschichtet. Durch Variation des Stickstoffdurchflusses konnten Schichten mit unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung erhalten werden. Die Schichten wurden mittels Gimmentladungsspektroskopie und einer naschemischen Methode quantitativ analysiert. Fur die naschemische Analyse wurden die Schichten vom Substrat getrennt, aufgeschlossen und nachfolgend die Elemente Titan mittels Atomabsorptionsspektroskopie und Stickstoff nach Kjeldahl bestimmt. Die Analysenergebnisse zeigen signifikante Unterschiede zwischen den beiden Verfahren, die durch die unterschiedlichen verwendeten Standards verursacht werden. So ergibt die GDOS-Analyse im Vergleich zur naschemischen Analyse fur unterstochiometrische TiNx-Schichten (x < 1) zu niedrige Stickstoffgehalte und fur etwa stochiometrische Schichten (x ≈ 1) zu hohe. Aufgrund der Standards kann geschlossen werden, das die naschemische Analyse mit einem geringeren systematischen Fehler behaftet ist. Sie ist aber in der Handhabbarkeit der GDOS-Analyse weit unterlegen und eignet sich damit besser fur die Kalibration von speziellen Proben, die nachfolgend bei der GDOS-Analyse als Standard eingesetzt werden konnen.