UPLC-MS/MS法测定比格犬血浆中双氯芬酸钠的浓度

目的 ：建立灵敏的超高效液相色谱-质谱联用法测定比格犬血浆中的双氯芬酸钠的浓度。方法 ：选用BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7 mm）色谱柱,以乙腈-醋酸铵（2 mmol·L-1）-甲酸（70∶30∶0.1,v/v/v）为流动相,采用等度洗脱进行分离,样品采用含0.1%甲酸的乙腈进行蛋白沉淀后进样,通过电喷雾电离源,以多重反应监测（MRM）方式进行负离子检测,用于定量分析的离子对为m/z（293.9＋293.9＋296.1）→（249.9＋213.7＋251.8）（双氯芬酸）和m/z283.0→239.0（内标,大黄酸）测定双氯芬酸钠。结果 ：双氯芬酸钠的线性范围为：1.0~3 000.0 ng·ml-1;定量下限可达1.0 ng·ml-1;日内、日间精密度（RSD）均小于15%。结论 ：本方法同时选择3个碎片离子作为双氯芬酸钠定量产物离子,明显的改进了分析方法的灵敏度,血浆用量少,适用于比格犬血浆样品中双氯芬酸钠的测定和药物动力学研究。