塩化第一スズ還元-ヨウ素滴定法による鉄鋼中ヒ素定量における酸の種類,その濃度および共存イオンの影響

強塩酸酸性溶液から塩化第一スズを用いて鉄鋼中のヒ素を金属ヒ素として析出させ,ヨウ素滴定法で分析する際のヒ素の析出率に及ぼす酸の種類やその濃度および共存イオンの影響を検討した.実験は硫酸,リン酸,塩酸などに過酸化水素水を併用する分解法や試料を硝酸で分解し,過塩素酸または硫酸を加えて白煙処理する方法から求め,その結果を考察した.実験の結果,前者は酸濃度および共存イオンの影響は少なく定量条件は有利であるのに対し,後者ではこれらの妨害は大きく,特に過塩素酸を使用し還元温度が高いほど顕著であった.また,塩化第一スズ還元法における定量下限を硫酸-過酸化水素水法によって求めたところ0.005%であった.