液相色谱-串联质谱法测定兔血浆中α-细辛脑的浓度

目的：建立液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）用于血浆中α-细辛脑浓度的测定。方法：取家兔血浆样品，加入适量内标（4-甲氧基苯甲酮），用甲醇沉淀蛋白，经高效液相色谱分离，色谱柱：ODS C18分析柱（50mm×2．0mm，5μm），流动相：甲醇-1％醋酸水溶液（74：26），流速0．3mL·min^-1，采用APCI离子化-串联质谱多离子反应监测（MRM）模式进行检测，放电电流（NC）=2，雾化气（GS1）=45．00，辅助气（GS2）=45．00，气帘气（CUR）=20．00，温度（TEM）=400．00，碰撞活化裂解（CAD）=Medium（以上单位均为仪器单位），离子选择通道分别为m／z209．40／194．10（α-细辛脑）和m／z213．40／105．10（内标）。结果：α-细辛脑血浆浓度在8—8000ng·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9987），日内和日间精密度试验的RSD均小于16％，方法回收率为98．55％-103．4％，提取回收率为87．92％-93．22％，最低检测限为1ng·mL^-1，血浆最低检测浓度为3ng·mL^-1。结论：建立的LC—MS／MS方法用于血浆中微量药物的浓度检测，具有专属性强、灵敏度高、准确性好的特点。