GC-Q-TOF/MS快速筛查测定半夏中322种农药及化学污染物残留

利用GC-Q-TOF/MS检测技术，采用分散固相萃取（DSPE）样品前处理方法，建立了半夏中322种农药及化学污染物残留的筛查方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响，最终确定用1%的乙酸乙腈溶液和乙酸－乙酸钠缓冲体系进行提取，复合净化剂净化，GC-Q-TOF/MS测定的筛查方法。结果显示，322种农药及化学污染物中84.2%的化合物筛查限为5μg/kg，14.6%农药及化学污染物的筛查限为10μg/kg；在10，50，100μg/kg的添加水平下，农药及化学污染物的平均回收率分别为70.2%～119.5%，70.6%～119.8%，70.2%～119.9%，相对标准偏差（RSD）分别为0.2%～19.7%，0.2%～19.5%，0.5%～20.0%。与传统的分散固相萃取方法相比，该方法高效、快速，灵敏度高，准确性好，适用于半夏中322种农药及化学污染物残留的快速筛查和定量分析。