含能配位聚合物[Pb (BTO)(H 2 O)] n 的合成、结构与性能

2017 
以5, 5′-联四唑-1, 1′-二羟基二水化合物(H 2 BTO·2H 2 O) 与Pb (NO 3 ) 2 为原料, 采用简单的一步溶剂热法合成了一种配位聚合物[Pb (BTO)(H 2 O)] n (BTO=5, 5′-联四唑-1, 1′-二氧化合物)。用X射线单晶衍射、傅里叶变换红外光谱及元素分析对目标化合物进行了表征。利用差热分析(DTA)、差示扫描量热分析(DSC) 和热重-微分热重分析(TG-DTG) 研究了该含能配位聚合物的热分解过程。采用Kissinger法和Ozawa法分别计算了其热分解动力学参数(活化能 E K 、 E O 、指前因子 A )。用WL-1型撞击感度测试仪测定了[Pb (BTO)(H 2 O)] n 的特性落高 H 50 , 采用DTA分析了其对高氯酸铵(AP) 热分解的催化性能。结果表明, 该晶体属于单斜晶系, C 2/ c 空间群, a =14.342(3) A, b =6.5757(12) A, c =8.4715(16) A, V =683.3(2) A 3 , D c =3.823 g·cm -3 , Z =4。在5 K·min -1 的DSC曲线上, 其分解峰值温度为582.2 K, TG曲线上存在三个质量损失阶段, 主要质量损失阶段位于543.9~599.5 K, 最终剩余残渣质量为44.60 %。 E K =211.67 kJ·mol -1 , E O =210.64 kJ·mol -1 , ln ( A /s -1 )=18.594, H 50 =7.6 cm, 显示其具有较好的热稳定性和适当的感度。该配位聚合物添加量为10%时, AP的高温分解峰提前40.1 K, 而且热分解反应的激烈程度也大大提高, 对AP表现出良好的催化性能。
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