合成红色绿柱石中通道水分子构型及^1H和^23Na核磁共振谱表征

以水热法合成贫碱型红色绿柱石和天然富碱、贫碱型绿柱石为研究对象, 采用VU, IR, NMR测试方法, 重点对绿柱石中通道水分子的构型及与钠离子的耦合关系进行研究. 结果表明, 贫碱型水热法合成红色绿柱石中Ⅰ型和Ⅱ型通道水分子并存, 但以Ⅰ型通道水分子的丰度明显占优. 合成红色绿柱石的1H NMR谱属典型的两自旋系, 分属两个独立的共振信号. 中心共振谱峰(δ=1.7×10-6)与Be-OH-Al有关, 为Ⅰ型通道水分子的表征. 伴生共振谱峰(δ=4.9×10-6)与H-O…Na有关, 代表Ⅱ型通道水分子. 23Na NMR谱中心线的化学位移随通道中Na离子浓度的增大而发生有规律的变化, 表现为23Na的共振谱峰自高场区向低场区偏移, 分裂强度增大, 裂距和半峰宽减小. 同时, 1H NMR的峰形自双自旋系向单自旋系转化. 证实合成红色绿柱石中通道水分子与碱金属离子之间存在明显的耦合关系.