5-甲基-6,7-二氢-5 H -环戊并吡嗪的合成

为改进5-甲基-6,7-二氢-5 H -环戊并吡嗪(化合物2)的合成工艺条件,以甲基环戊烯醇酮和乙二胺为原料,无水乙醇作溶剂,二氧化锰作氧化剂,经缩合和氧化反应合成了化合物2,优化了合成条件,并采用 1 H NMR和IR技术对产物结构进行了表征。结果表明:当无水乙醇用量20 mL、 n (甲基环戊烯醇酮): n (乙二胺)=1:1.5(摩尔比)、60℃恒温反应2 h时,5-甲基-3,4,6,7-四氢-2 H -环戊并吡嗪(化合物1)的收率达到95.7%;当 n (氢氧化钾): n (二氧化锰): n (化合物1)=1:2.4:0.6、无水乙醇用量10 mL、80℃恒温反应15 h时,化合物2的收率为64.3%。