锶内标法在溶液法制样-X射线荧光光谱法测定天然铀产品(U 3 O 8 )中铀的可行性研究

建立了溶液法制样-X射线荧光光谱法（XRFS）测定天然铀产品（U3O8）中铀元素的含量，并从样品中锶含量水平、锶元素分析谱线的选择、锶内标化合物的选择、样品中硫含量对锶的影响等角度探讨了锶内标法的可行性。将0.600 00 g干燥后的内标物碳酸锶与1.000 00 g天然铀产品（U3O8）混合，用磷酸和硝酸在电炉上加热消解，吸取20 g消解液于塑料样杯中，按照优化的XRFS仪器工作条件测定。以标准物质GBW 04205配制的标准溶液系列制作标准曲线，并引入了标准曲线的参数建立校正公式，以消除基体效应。结果显示：样品中锶的质量分数不大于8.0 μg·g-1，硫的质量分数小于2.00%，均不影响锶内标法对铀的测定；内标物碳酸锶的用量为0.600 00 g时，以锶元素的Kα作为内标特征线测定，锶元素和铀元素的荧光强度及吸收-增强效应基本一致，且不受样品溶液的定容体积、进样量和仪器波动的影响；铀标准曲线的线性范围为78.78%~87.25%；对标准物质GBW 04205平行分析11次，测定值的相对标准偏差（RSD）为0.061%，测定值（84.722%）与认定值（84.711%）的绝对差值为0.011%，小于天然铀产品（U3O8）贸易检测中铀元素的质控指标（0.1%）；方法用于6个实际样品的分析，测定值与国家标准GB/T 11848.1-1989中的电位滴定法所得的测定值基本一致。