固相萃取-气相色谱法同时检测水产品中的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺

建立了同时测定水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的固相萃取-气相色谱方法。用98：2（V／V）的乙酸乙酯和氨水提取鱼体中的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺，用MCX固相萃取小柱对提取物进行净化和富集，经98：2（V/V）的甲醇和氨水混合溶液洗脱后氮吹浓缩，并用乙腈复溶，再用BSTFA衍生化和气相色谱仪检测。实验条件下，氯霉素浓度在5～50μg／L范围，甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺浓度在15—100μg／L范围内线性良好，相关系数分别为0．9909，0．9937，0．9948和0．9916，检出限分别为0．3，1．0，1．0和1．0μg／kg，7次加标回收率为71．8％～105％，相对标准偏差在8．1％～15％之间。