3-氟-4-碘苯甲醚的合成

以间氨基苯甲醚为原料,在浓HCl、NaNO2作用下,反应温度5℃以下,加入40%的氟硼酸,加热,经Schiemann反应生成间氟苯甲醚,产率36.6%.然后在60℃水浴中缓慢滴加65%～68%的发烟硝酸、冰乙酸和醋酐的混合液（间氟苯甲醚与浓硝酸的摩尔比为0.0624：0.0721、冰乙酸与醋酐的体积比为10.6：7.6）,苯环上4-位硝化1 h后得3-氟-4-硝基苯甲醚,产率48.7%,沸点151.2℃.在ZnCl2和浓HCl作用下反应12 h,再还原成3-氟-4-氨基苯甲醚,产率84.1%,熔点240～241℃.加入NaNO2、浓H2SO4和KI,在5℃下重氮化,经Sandmeyer反应碘代合成3-氟-4-碘苯甲醚,产率72.0%,熔点123～123.5℃.通过沸点、熔点、IR、1H NMR、MS和元素分析对产物进行了表征.