顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中无机硒和有机硒

海产品样品(2.500 0 g)采用盐酸(1+1)溶液25 mL于60 ℃提取18 h,经脱脂棉过滤,滤液经环己烷5 mL萃取后分层;取水相4.00 mL采用顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中无机硒的含量。另取样按微波消解-原子荧光光谱法测定此样品中的总硒量。采用差减法计算有机硒的含量。无机硒的质量浓度在1.00~20.0 μg·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.113 μg·L-1。在0.100,1.00,2.00 mg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验和精密度试验,回收率在84.8%~93.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~2.5%之间。