基于UPLC-TQ/MS联用技术分析乳香-没药不同比例配伍化学成分溶出变化

目的建立同时测定乳香、没药中16个化学成分的UPLC-TQ/MS方法，对乳香-没药7个不同配伍比例的化学成分溶出变化进行定量分析；从化学成分角度分析乳香、没药不同配伍比例中的化学成分溶出变化，以期确定最优配伍比例，为进一步阐明量效关系和指导临床用药提供依据。 方法应用UPLC-TQ/MS联用技术对乳香-没药不同配伍比例（1:1，2:1，1:2，2:3，3:2，3:4，5:3）的化学成分溶出变化进行分析。采用AcquityTMUPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm），以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1，采用UPLC-TQ/MS的电喷雾正、负离子源（ESI+/ESI-），多反应检测（MRM）模式。 结果乳香-没药为2:1配伍的16个化学成分总含量最高（1.664%）且浸膏得率较高（59.56%）；16个化合物中，3α-乙酰基-甘燧-7，24-二烯-21-酸（0.146%）、乙酰11α-甲氧基-β-乳香酸（0.079%）、β-乳香酸（0.210%）、3β-乙酰氧基-5α-8，24-羊毛脂二烯-21-酸（0.058%）、3α-乙酰氧基-羊毛脂-8，24-二烯-21-酸（0.197%）在乳香-没药比例为1:1配伍时含量最高；3-羟基甘遂烷-8，24-二烯-21-酸（0.164%）、3-乙酰基氧基甘遂-8，24-二烯-21-羧酸（0.065%）、松香酸（0.017%）、3-α羟基甘燧烷-7，24-二烯-21-酸（0.140%）在乳香-没药比例为2:1配伍时含量最高；3-O-乙酰基-α乳香酸（0.189%）在乳香-没药比例为3:2配伍时含量最高；2-甲氧基-8，12-环氧吉马烷-1（10），7，11-三烯-6-酮（0.265%）、3-乙酰基-11-酮基-β-乳香酸（0.267%）、2-甲氧基-5-乙酰基-呋喃吉马烷-1（10）-烯-6-酮（0.058%）在乳香-没药比例为3:4配伍时含量最高；α-乳香酸（0.149%）、11-酮基乳香酸（0.036%）在乳香-没药比例为5:3配伍时含量最高。其中，乙酰11α-甲氧基-β-乳香酸仅在配伍比例为1:1配伍时检测到，16个化合物在乳香-没药1:1配伍时全部检测出。 结论乳香-没药不同配伍比例的化学成分溶出不同，且配伍比例为1:1和2:1时溶出化学成分种类最为丰富，成分含量最高或较高，且该2种配伍比例也是临床用药的常用比例，该研究结果为进一步阐明乳香-没药配伍的量效关系和指导临床用药提供了科学依据。