Desarrollo de nuevos métodos de análisis elemental de alimentos basados en microextracción dispersiva líquido-líquido y detección mediante técnicas de espectrometría atómica

Con objeto de garantizar la calidad de los alimentos tanto desde el punto de vista nutricional como toxicologico, existen diferentes normativas a nivel internacional para el control del contenido de metales y metaloides en alimentos. Este tipo de determinaciones se suele llevar a cabo mediante tecnicas de Espectrometria Atomica por su sencillez y parametros analiticos (p.ej. limite de deteccion, precision, velocidad, etc.). No obstante, debido a la complejidad que presentan las matrices de los alimentos (i.e. grasas, proteinas, etc.) y a los bajos niveles de concentracion de algunos elementos, se requiere de un tratamiento de extraccion-preconcentracion previo. Con este fin, se ha utilizado en la bibliografia la Microextraccion Dispersiva Liquido-Liquido (DLLME). Sin embargo, el uso combinado de DLLME y tecnicas de Espectrometria Atomica para la determinacion de metales en alimentos sigue presentado limitaciones, como: (i) empleo de disolventes extractantes no adecuados segun los principios de la Quimica Verde; (ii) escaso aprovechamiento del acoplamiento de DLLME y la Espectrometria de Emision mediante Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-AES) por los efectos de matriz que producen los extractantes organicos en el plasma; (iii) falta de criterio para seleccionar las condiciones de trabajo optimas en ICP-AES para trabajar con extractos de DLLME; y (iv) escasa aplicacion de DLLME a muestras de alimentos complejas (p.ej. vino, chocolate, etc.). En la presente Tesis Doctoral se han desarrollado nuevos metodos de analisis elemental en alimentos mediante el uso combinado de la Microextraccion Dispersiva Liquido-liquido (DLLME) y tecnicas Espectroscopicas Atomicas. En primer lugar, se ha investigado la posibilidad de utilizar el liquido ionico hexafluorofosfato de 1-butil-3-metilimidazolio como medio de extraccion en DLLME para la determinacion de Cd y Pb en muestras de vino mediante Espectrometria de Absorcion Atomica con Horno de Grafito. Los resultados demuestran que esta metodologia se puede utilizar para controlar los metales anteriores en todo tipo de muestras de vino (tinto, rosado, blanco, espumoso y fortificado) segun la normativa de la Organizacion Internacional de la Vina y el Vinedo. Por otro lado, se han investigado diferentes estrategias para analizar los extractos organicos (1-undecanol, liquidos ionicos, cloroformo) que se obtienen en DLLME mediante ICP-AES y asi aprovechar la capacidad que ofrece esta tecnica para determinar varios elementos de forma simultanea. Esta metodologia se ha aplicado con exito a la determinacion de 6 elementos (Al, Cu, Fe, Mn, Ni y Zn) en aguas. Finalmente, se ha evaluado la posibilidad de utilizar de forma combinada DLLME e ICP-AES para la determinacion simultanea de As, Cd y Pb en alimentos (arroz, chocolate y mejillones vino.) utilizando como extractante un disolvente supramolecular (THF/1-undecanol). Los resultados obtenidos demuestran que la metodologia desarrollada permite el control de dichos elementos segun el Reglamento 1881/2006 de la Comision.