采用LC-ESI/MS方法同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分含量

2017 
目的建立同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分(升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A)含量的LC-ESI/MS方法。 方法通过优化,建立了如下方法同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分(升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A):采用ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),柱温为30℃,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,90% A → 0% A;10~11 min,0% A → 90% A;11~13 min,90% A),流速0.2 mL·min-1,分析时间为13 min,进样量1 μL;采用ESI正负离子模式,多反应监测(MRM),应用Masslynx V4.1软件进行数据分析。 结果升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A能够在13 min内完全分离,质量浓度在一定范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2>0.998),日内精密度RSD为0.19%~0.68%,日间精密度RSD为0.74%~1.9%,重复性RSD为0.11%~1.9%,稳定性RSD为3.3%~8.6%,加样回收率在97.7%~102.3%(RSD为0.50%~2.7%);测得的4批样品中升麻素苷、二氢欧山芹醇当归酸酯、紫花前胡苷和欧当归内酯A的含量范围分别为2.27~2.52、6.35~7.06、143.14~180.534和0.076~0.186 μg·mL-1。 结论该方法可以用于荆防败毒口服液中4个有效成分的含量测定和质量控制。
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