UPLC-MS/MS法测定保健食品中添加的114个化学药

目的建立一种通过1次实验能同时完成保健食品中非法添加114个化学药的快速准确的筛查和定性分析的方法。 方法样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法，以Atlantis®dC18（2.1 mm×150 mm，3 μm）为色谱柱，0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相，梯度洗脱（0~3 min，90% A；3~15 min，90% A→60% A；15~28 min，60% A→0% A；28~29 min，0% A；29~30 min，0% A→90% A；30~31 min，90% A）；体积流量0.3 mL·min-1，柱温40℃，进样体积5 μL。选择ESI离子源，正负离子扫描；多反应监测（MRM）模式，测定114个临床常用的化学药，通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰和二级碎片离子峰等信息，确定添加的化学药。 结果在上述色谱及质谱条件下，114个化学药的质谱检测的线性范围宽，相关性好，r≥0.992；方法精密度RSD为1.2%~6.5%（n=6）；方法回收率采用3个浓度（20、100、200 ng·mL-1）进行加样回收试验，回收率范围在80.1%~120.0%；检测下限在0.006 6~7.210 8 μg·g-1，定量下限在0.022 0~24.035 9 μg·g-1。所建立的方法能够在1次检测中同时完成对保健食品中添加的114个化学药的筛查和定性分析。应用该方法对198批样品进行了检测，其中有34批次样品中检出盐酸西布曲明、N-单去甲基西布曲明、酚酞、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍和格列本脲等化学药。 结论研究结果表明，本法专属性强，灵敏度高，可作为保健食品中非法添加化学药的快速筛查和准确定性。