UPLC-MS/MS法测定保健食品中添加的114个化学药
2019
目的建立一种通过1次实验能同时完成保健食品中非法添加114个化学药的快速准确的筛查和定性分析的方法。 方法样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis®dC18(2.1 mm×150 mm,3 μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,90% A;3~15 min,90% A→60% A;15~28 min,60% A→0% A;28~29 min,0% A;29~30 min,0% A→90% A;30~31 min,90% A);体积流量0.3 mL·min-1,柱温40℃,进样体积5 μL。选择ESI离子源,正负离子扫描;多反应监测(MRM)模式,测定114个临床常用的化学药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰和二级碎片离子峰等信息,确定添加的化学药。 结果在上述色谱及质谱条件下,114个化学药的质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.992;方法精密度RSD为1.2%~6.5%(n=6);方法回收率采用3个浓度(20、100、200 ng·mL-1)进行加样回收试验,回收率范围在80.1%~120.0%;检测下限在0.006 6~7.210 8 μg·g-1,定量下限在0.022 0~24.035 9 μg·g-1。所建立的方法能够在1次检测中同时完成对保健食品中添加的114个化学药的筛查和定性分析。应用该方法对198批样品进行了检测,其中有34批次样品中检出盐酸西布曲明、N-单去甲基西布曲明、酚酞、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍和格列本脲等化学药。 结论研究结果表明,本法专属性强,灵敏度高,可作为保健食品中非法添加化学药的快速筛查和准确定性。
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