LC-MS/MS法检验土壤中的磺酰脲类和磺酰胺类除草剂

目的磺酰脲类和磺酰胺类除草剂属内吸传导性药剂,此类除草剂具有用量少、高效、广谱、低毒和高选择性等特点,在农业生产中被广泛使用。其中,苯磺隆、苄嘧磺隆、氯磺隆、双氟磺草胺被用于防除阔叶杂草。使用此类制剂时,若剂量不当,容易对当茬及后茬轮种作物造成一定的药害。正是由于某些作物对此类除草剂的敏感性,犯罪分子实施不法行为的相关案件频繁发生。鉴于此,本文以苯磺隆、苄嘧磺隆、氯磺隆和双氟磺草胺为代表,对土壤中此类除草剂的提取、检验方法以及鉴定时效性进行系统研究。方法分别利用常见溶剂甲醇、乙腈、丙酮和水对土壤中此类除草剂进行提取,计算提取率。并通过对同一溶剂提取物的重复测定,考查目标物在不同提取溶剂中的分解速度。兼顾分析物的提取率和稳定性,确定最佳提取试剂。液相色谱和质谱的基本条件如下：色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18（4.6mm×150mm,5μm）。色谱条件：进样量10μL;流动相A为甲醇,流动相B为0.1%甲酸（V/V）的水溶液。质谱条件：离子源：ESI;CUR：20 psi;GS1：65 psi;GS2：55 psi,气体均为N2;加热头温度650℃。喷雾电压IS：5500 V（＋）/4500（-）。MRM模式选取离子对：苯磺隆：396.2/199.0、396.2/181.2、396.2/154.9、396.2/135.2;苄嘧磺隆：411.2/182.1、411.2/149.0、411.2/139.1、411.2/119.1;氯磺隆：355.9/139.1、355.9/124.3、355.9/107.2、355.9/82.2;双氟磺草胺：358.1/167.2、358.1/152.0、358.1/131.9、358.1/104.2。通过优化液相洗脱模式、流动相组成、不同化合物的去簇电压（DP）和不同特征碎片离子的碰撞能（CE）,确定目标物的最佳定性、定量分析方法。在此基础上,通过向空白土壤中添加一定浓度的标准物质,以24 h为间隔依次进行提取分析,并通过峰面积定量（定量离子对：苯磺隆396.2/154.9;苄嘧磺隆411.2/149.0;氯磺隆355.9/139.1;双氟磺草胺