气相色谱-质谱联用法测定动物组织中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的残留量

建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）和氟甲砜霉素（FF）残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取，正己烷分配去脂肪。再用Florisil柱进一步净化。甲苯作为反应介质，用N，O-双（三甲基硅基）三氟乙酰胺（BSTFA）-三甲基氯硅烷（TMCS）（体积比为99：1）进行硅烷化处理，用间硝基氯霉素（m—CAP）作为内标进行测定。CAP的检测限可达到0．03μg／kg，TAP和FF的检测限可达到0．2μg／kg；上述3种药物的标准曲线的线性相关系数均大于0．99。CAP，FF和TAP的批内测定的精密度（以相对标准偏差表示）依次为5．5％，10．4％和8．8％；批间测定的精密度依次为7．4％，20．7％和19．1％。回收率为80．0％-111．5％。相对标准偏差为1．2％-15．4％。该方法前处理步骤简单，处理后杂质干扰少。灵敏度高。适用性强。可用于猪肉及禽类、水产品等多种动物组织中氯霉素类药物残留的检测。