超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱-质谱法快速测定灰尘中多溴联苯醚

2018 
0.100 0 g样品加入10 mL正己烷-丙酮(1+1)混合液中,于30℃超声提取20 min后,转移上清液,继续加10 mL正己烷-丙酮(1+1)混合液超声提取2次,合并上清液,用氮气吹至近干,加入5 mL水,混匀,用注射器快速注入0.75 mL丙酮和30 μL四氯化碳混合液,振荡数秒,以4 500 r·min -1 转速离心5 min,取出沉积相,采用DB-5HT石英毛细管色谱柱(15 m×0.25 mm,0.1 μm)进行分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。7种多溴联苯醚的质量比均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.90~10.0 mg·kg -1 之间。加标回收率在61.3%~122%之间,测定值的相对标准偏差( n =6)在2.3%~12%之间。
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