3,4-二(吡嗪-2′-基)氧化呋咱的合成及热分解机理

以自制的2-偕氯肟基吡嗪为原料, 经分子间二聚环化反应合成了具有对称取代结构的氧化呋咱化合物——3, 4-二(吡嗪-2′-基)氧化呋咱(BPF); 利用红外光谱、核磁共振( 1 H NMR、 13 C NMR)、元素分析及质谱等分析表征手段确定了目标化合物BPF的结构; 初步探讨了分子间二聚环化反应机理; 优化了二聚环化反应的合成工艺条件; 利用差示扫描量热(DSC)、热重分析(TG-DTG)等方法研究了目标化合物BPF的热分解机理。结果表明, 二聚环化反应的较佳工艺条件为:以乙醚为反应溶剂, 质量分数为3%的Na 2 CO 3 水溶液为缚酸催化剂, Na 2 CO 3 加入摩尔量为理论量的1.10倍, 在2~10 ℃反应4 h, 收率为75.6%;热分解机理结果显示, 目标化合物BPF的热分解首先发生在氧化呋咱环中N—O键的开裂。