Développement de méthodes d’analyse d’images dédiées à la caractérisation morphologique et nano structurale des noirs de carbone dans les matrices polymères

Pour la confection des materiaux polymeres a base de caoutchouc, le noir de carbone (NC) reste la charge renforcante la plus utilisee. Sa caracterisation morphologique et nano structurale est essentielle dans la maitrise des proprietes physico-chimiques qu’il confere aux materiaux auxquels il est melange. Les analyses classiques ne permettent d’acceder que de facon indirecte et incomplete a ces proprietes. Cette these propose une methode de caracterisation innovante par le couplage d’un detecteur STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy) et d’une chaine d’analyse d’images completement automatique pour identifier les types de NC. Une etude statistique approfondie d’une centaine de caracteristiques morphologiques et structurales des NC a ete realisee sur les 6000 images STEM acquises. Cette etude a permis d’introduire 7 nouveaux descripteurs et de selectionner les 37 descripteurs les plus discriminants pour la creation du modele d’identification. Pour rendre le processus le plus automatique possible, un algorithme de segmentation non supervise a ete developpe et evalue. Cinq classifieurs ont ensuite ete entraines et compares sur une base de pres de 65000 agregats. Le modele le plus adapte s’avere les reseaux de neurones avec une identification des NC avoisinant les 100%. L’identification etant realisee a partir de projections 2D des agregats via les images STEM, une confrontation statistique valide la capacite des descripteurs 2D a caracteriser la structure tridimensionnelle des NC observee par tomographies electroniques. L'approche complete proposee, depuis le protocole de preparation des echantillons et l'acquisition d'images STEM jusqu'a leur classification en passant par les etapes d'analyse d'images, offre une nouvelle methode de caracterisation fiable des NC (a l’etat natif ou au sein de melanges elastomeres) exploitable en routine.