염화지방산을 이용한 lignin의 화학수식 및 특성 평가

크라프트 리그닌에 3종류의 분자길이가 다른 지방산 octanoyl chloride (C8), lauroyl chloride (C12), palmitoyl chloride (C16)를 에스테르화 시켜 리그닌 유도체를 제조하였다. 리그닌의 페닐 및 지방족 수산기는 31P NMR으로 수산기를 정량하였고, 지방산 첨가량을 리그닌 수산기에 대한 당량으로 3 조건(0.3, 0.5, 0.7 equivalents vs. total aliphatic and phenolic hydroxyls)으로 하여 반응하였다. 크라프트 리그닌 5g에 tetrahydrofuran, dimethylformamide, pyridine 9.4mmol/g lignin의 양을 첨가하여 N2 가스 하에서 30분간 용해시켰다. 세 당량 조건으로 염화지방산을 첨가하고 60℃에서 48시간 반응하였다. 이 반응물에 과량의 물을 첨가하여 24시간 교반하여 재생하였다. 이를 물과 에탄올로 세척 여과하였고 얻어진 고형분을 동결건조하였다. 1H-NMR을 통해 크라프트 리그닌에의 염화지방산의 grafting을 확인하였다. FT-IR 분석 결과 크라프트 리그닌과 비교하였을 때 리그닌 에스테르의 C-H, C=O기의 함량이 증가하였고 당량이 높을수록 이 함량이 더 높은 것을 알 수 있었다. GPC 분석 결과 크라프트 리그닌에 지방산의 결합으로 분자량이 커진 것을 알 수 있었고, 당량이 높을수록 분자량이 더 커졌다.