2D - HPLC 结合捕集柱同时测定黄连药材中 6 个生物碱
2014
目的:建立二维高效液相色谱法(2D—HPLC)结合捕集柱同时测定黄连药材中非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量。方法:第一维液相色谱系统色谱柱为Kromasil—C18(100mm×4.6mm,5μm),流动相为100mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液(pH为5.30)-乙腈(50:50);第二维液相色谱系统色谱柱为Ultimate XB—Phenyl柱(250mm×4.6mm,5μm),以100mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH为3.30)(A)一乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(1~2min,36%B-30%B;2—10min,30%B→34%B;10—16min,34%B→64%B)。采用“中心切割”模式及捕集柱转移目标物,检测波长345nm,柱温40℃。结果:不同产地黄连药材中非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱在19rain内完成分析,含量分别为3.8—4.4、3.3—4.0、10.1~11.2、18.9—20.8、14.4~16.6、55.6~61.3mg·g^-1。6个生物碱的平均回收率为95.5%-104.2%,RSD为0.23%~1.4%。结论:该方法能同时测定黄连药材中非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量,可用于黄连药材的质量评价。
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