固相萃取-气相色谱-质谱法同时检测饮用水中的18种农药残留

目的建立水中18种农药的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。方法利用C_（18）固相萃取小柱预处理水样,通过对固相萃取条件的优化,得出了最佳实验条件：水样加0.5 g氯化钠和2 ml甲醇作为改进剂,上样流速为10 ml/min,洗脱溶剂为乙酸乙酯和正己烷,洗脱体积为10 ml,洗脱速率为2 ml/min;GC-MS采用HP-5MS石英毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）分离18种农药,氦气为载气,柱流量为1.0 ml/min,进样体积为1.0μl。选择电子轰击离子源（EI）,辅助线温度为280℃,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃;加入菲-d10作为内标,利用选择离子监测（SIM）模式进行定性定量。结果 18种农药的方法检出限为0.000 07 mg/L~0.000 31 mg/L,加标回收率为72.5%~105.1%,相对标准偏差（RSD）为1.1%~9.7%。结论本法同时测定水中18种农药,操作简便、省时、灵敏,环境污染小。