Desenvolvimento e caracterização de fases estacionárias monolíticas à base de octadecilmetacrilato para uso em eletrocromatografia capilar

A Eletrocromatografia Capilar (CEC) e uma tecnica de separacao que combina a seletividade cromatografica da Cromatografia Liquida de Alta Eficiencia (HPLC) com a alta eficiencia da Eletroforese Capilar (CE). A coluna capilar usada na separacao e preenchida com uma fase estacionaria, que pode ser do tipo particulada ou monolitica. Neste trabalho, monolitos polimericos orgânicos foram preparados por polimerizacao in situ a partir dos monomeros octadecilmetacrilato (precursor e seletor hidrofobico), etilenodimetacrilato (agente de entrecruzamento) e acido 2-acriloilamido-2- metilpropanossulfoxido (monomero ionizavel), alem de diferentes tipos de solventes porogenicos, como alcool isoamilico, amilico, cicloexanol e 1,4- butanodiol, na presenca e na ausencia de agua. Na primeira etapa do trabalho, variaram-se a natureza e a proporcao entre os solventes porogenicos e, na segunda, o mesmo ocorreu com a proporcao entre o conjunto de monomeros e de solventes porogenicos. As fases estacionarias foram caracterizadas por tecnicas fisicas como a microscopia eletronica de varredura e a porosimetria; e as colunas moldadas com o material monolitico foram avaliadas pela tecnica de CEC. As colunas apresentaram eficiencia na faixa de 3000 a 50000 pratos m. A analise das isotermas de adsorcao e dessorcao de nitrogenio e das curvas de distribuicao de poros permitiu afirmar que o material monolitico sintetizado e essencialmente micro e mesoporoso. Os macroporos para fluxo de fase movel foram nitidamente observados em imagens de microscopia eletronica de varredura. Assim, as fases monoliticas apresentaram tres tipos de poros: micro, meso e macroporos. Na segunda parte do trabalho, avaliou-se a repetibilidade de preparo das fases monoliticas e notou-se grande falta de repetibilidade em termos de eficiencia de separacao. As fases monoliticas apresentaram alto carater apolar e seletividade metilenica adequada para separacao de analitos apolares e aromaticos, como alquilbenzenos, alquilparabenos e hidrocarbonetos policiclicos aromaticos. Abstract