水中铅、镉含量同时测定的方法学研究：基于还原氧化石墨烯-电沉积汞膜修饰玻碳电极

[背景] 铅、镉等重金属对水的污染日益受到重视。加强对水中重金属的监测和预警是我国环境监测的重要内容，因此有必要建立灵敏、快速的检测方法。 [目的] 利用还原氧化石墨烯（rGO）-电沉积汞膜修饰玻碳电极（GCE），建立同时检测水中Pb2+和Cd2+质量浓度的新方法。 [方法] 采用线性循环伏安法将氧化石墨烯还原到GCE表面，得到rGO修饰的GCE（rGO/GCE）。然后将rGO/GCE置于10 mg·L-1的Hg2+溶液中，采用电化学沉积法，将Hg2+沉积到rGO/GCE表面，得到rGO-电沉积汞膜修饰的GCE（rGO-Hg/GCE）。采用电化学沉积和差分脉冲伏安相结合的方法同时检测水中Pb2+和Cd2+。优化实验的沉积电位、沉积时间、缓冲液pH。在最佳实验条件下测定Pb2+和Cd2+的线性范围和检出限。评价方法的准确度和精密度，同时进行共存离子干扰试验。将所建立的方法用于水样中铅和镉的同时检测。 [结果] 沉积电位为-1.2V、沉积时间为360s、缓冲液pH为4.5时，Pb2+和Cd2+的响应电流最佳。Pb2+质量浓度在1.0~50.0 μg·L-1的范围内，与峰电流呈线性关系，相关系数r=0.997，方法检出限为0.73 μg·L-1，加标回收率为95.8%~105.6%，相对标准偏差为1.98%~5.01%；Cd2+质量浓度在1.0~50.0 μg·L-1范围内，与峰电流呈线性关系，相关系数r=0.998，方法检出限为0.99 μg·L-1，加标回收率为90.9%~100.7%，相对标准偏差为3.33%~5.71%。水中其他常见阳离子对Pb2+和Cd2+溶出峰的峰形和电流值没有干扰。对实际废水样品进行分析，并将检测结果与石墨炉原子吸收分光光度法所测结果进行配对t检验，两种方法测定结果的差异无统计学意义（P>0.05）。 [结论] rGO-Hg/GCE法操作简便，灵敏度高，可用于水样中Pb2+和Cd2+的同时测定。