2-(5-氨基-1,3,4-噻二唑)基乙酸乙酯的合成及优化
2014
以丙二酸二乙酯为原料,经皂化,酸化,酰化,环合制得重要中间体2-(5-氨基-1,3,4-噻二唑)-基乙酸乙酯。采用正交试验设计优选出环合反应的工艺,结果表明:当氨基硫脲与酰氯比(n/n)为1∶2,氨基硫脲与甲烷磺酸比( n/n)为1∶3,温度110℃,反应1h,产率最高达52.76%,比文献提高了15.76%。总收率达37.7%。产物用IR,13 C NMR,1 H NMR,MS 进行了结构确证。
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