DETERMINAÇÃO DE METANOL EM BIODIESEL METÍLICO DE ÓLEO DE SOJA POR RESSONÂNCIA MAGNÉTICA NUCLAR DE HIDROGÊNIO

O biodiesel e um biocombustivel, empregado como substituinte total ou parcial ao diesel em motores de ignicao por compressao. E constituido por uma mistura de esteres graxos obtida a partir de oleos ou gorduras por reacao de transesterificacao. Alem da fonte graxa, a reacao envolve um alcool e requer o uso de catalisadores. A presenca de residuos de alcool no biodiesel pode causar a diminuicao do ponto de fulgor, do numero de cetano e da lubricidade do combustivel, alem de causar a oxidacao do motor. Um dos parâmetros que devem ser analisados para a comercializacao do biocombustivel e o teor de alcool, cujo limite maximo estabelecido e de 0,2%. A metodologia analitica oficial que e empregada e a cromatografia gasosa.  O objetivo do presente trabalho e implementar metodologia analitica para a determinacao de metanol residual em biodiesel metilico de oleo de soja por Ressonância Magnetica Nuclear de Hidrogenio e avaliar a exatidao, precisao e limites de quantificacao e deteccao do metodo. O biodiesel metilico de oleo de soja foi obtido por transesterificacao na presenca de gliceroxido de sodio. Para a determinacao de metanol no biodiesel metilico, tres curvas analiticas foram preparadas. Para a preparacao da curva analitica seis aliquotas de 10 g de biodiesel foram separadas e adicionadas com MeOH padrao espectrometrico (Sigma) com concentracoes de 0, 0,05, 0,10, 0,15, 0,20 e 0,25%. 2 Um volume de 100 μL da amostra original e das aliquotas adicionadas foram diretamente introduzidos em tubos de RMN seguidos de 500 μL de CDCl 3 (Cambridge I. L., 1% TMS). As recuperacoes foram calculadas como percentual da concentracao obtida pela equacao da reta em relacao a concentracao nominal da solucao e podem ser usadas como avaliacao da exatidao. Os limites de deteccao e quantificacao foram obtidos a partir dos parâmetros das curvas analiticas. Os espectros foram adquiridos em um espectrometro Varian Oxford operando a 400 MHz, (32 scans e delay de 1 s) em triplicata.  As recuperacoes, expressas como medias das tres curvas, nos diversos niveis, foram estimadas no intervalo de 98,3 a 111,4% com desvios padrao relativos de 0,8 a 5,3%, considerados apropriados para a faixa de concentracao estudadas. Os limites de deteccao e quantificacao foram estimados em 0,02 e 0,07% respectivamente, abaixo do limite imposto pela legislacao. Embora os investimentos com o espectrometro de RMN e sua manutencao sejam altos, quando disponivel, a tecnica utiliza menor quantidade de material de consumo e gera pouco residuo.