在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定血液和尿液中31种有毒植物化学组分的含量

取血液或尿液样品0.20 mL，加入乙腈0.60 mL，涡旋振荡1 min，并离心10 min，取上清液0.40 mL，加入10 mol·L -1 乙酸铵溶液（pH 7.0）1.1 mL，振荡1 min，用0.22 μ m滤膜过滤后，溶液经HLB在线固相萃取柱富集纯化，所用流动相A为水，B为甲醇，C为乙腈。所得淋出液经Poroshell 120 EC-C 18 色谱柱并用流动相A 10 mol·L -1 乙酸铵溶液和流动相B乙腈（上述二流动相中均含 φ 0.1%甲酸）进行梯度洗脱，使所测定的31种有毒植物的化学组分达到分离，并进行质谱测定。所测定的31种目标物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系，其检出限（3S/N）在0.01~5.00 μ g·L -1 之间。分别以上述两种样品为基体，用标准加入法进行回收试验，测得31种化合物在血液样品中的回收率在90.4%~107%之间，在尿液样品中的回收率在90.0%~103%之间。测定值的相对标准偏差（ n =6）依次在0.2%~2.6%，0.3%~2.9%之间。