Desenvolvimento e avaliação de um instrumento para determinação de estabilidade oxidativa baseado em espectroscopia de emissão no infravermelho próximo

A autoxidacao de lipideos e uma das principais causas de degradacao de oleos e gorduras. Este processo gera uma serie de compostos indesejaveis, tais como, peroxidos, hidroperoxidos e acidos carboxilicos de cadeia curta. A determinacao da estabilidade oxidativa de um oleo, e, portanto, essencial para estimar o tempo de prateleira - um parâmetro importante para a industria alimenticia. Para quantificar o grau de oxidacao de um oleo, uma serie de parâmetros pode ser utilizada, como os indices de peroxido e de anisidina, o teor de dienos conjugados, dentre outros. Metodos acelerados foram desenvolvidos para a estabilidade oxidativa - uma medida da variacao do grau de oxidacao ao longo do tempo -, em particular o metodo Rancimat. Nele, uma amostra de cerca de 3 g de oleo e aquecida em temperaturas na faixa de 100-130 °C, e um fluxo de ar constante e passado atraves da amostra e carreado para um recipiente contendo agua deionizada. O monitoramento da condutividade eletrica desta solucao permite identificar o periodo de tempo necessario para que a taxa de formacao de acidos carboxilicos de cadeia curta se torne significativa. Este tempo e denominado tempo de inducao (TI), e corresponde ao indice de estabilidade oxidativa (OSI - Oxidative Stability Index) do oleo. A espectroscopia de emissao no infravermelho proximo (NIRES), por outro lado, permite o monitoramento de hidroperoxidos, devido ao aumento e alargamento de uma banda em 2900 nm que ocorre ao longo do processo oxidativo. Neste trabalho foi desenvolvido e avaliado um fotometro NIRES, dedicado para a determinacao de estabilidade oxidativa. No metodo NIRES, uma amostra de 10 mL e aquecida a uma temperatura fixa (140 - 180 °C), sendo mantido um fluxo constante de ar purificado ao redor da amostra. A emissividade do oleo em 2850 e 2675 nm e continuamente monitorada com um detector de PbS, sendo a selecao dos comprimentos de onda realizada por dois filtros de interferencia. A formacao de hidroperoxidos ocasiona um aumento significativo da emissividade a 2850 nm, permitindo a determinacao de TI de forma analoga ao metodo Rancimat.. O equipamento construido apresenta uma serie de vantagens com relacao ao metodo Rancimat, tais como: rapidez na analise, simplicidade operacional, menor consumo de amostra e a possibilidade de determinar a estabilidade oxidativa em temperaturas de fritura (140-180 °C). A precisao do metodo NIRES encontrada e equivalente a precisao do metodo Rancimat, e existe uma correlacao entre eles (R = 0,90) Abstract