高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4-壬基酚的含量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4-壬基酚的含量。食用植物油样品用乙酸乙酯-环己烷（1+1）混合液溶解，以凝胶渗透色谱净化，在线收集14.0~17.0 min的馏分，于30℃浓缩至近干，加甲醇1.0 mL溶解残余物。在高效液相色谱分离中，以Agilent Poroshell120ec-C 18 色谱柱为分离柱，以不同体积比的甲醇和0.1%（质量分数）氨水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。在串联质谱分析中，采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。所用内标物为4-n-NP-D 4 ，以空白玉米油为基质。4-壬基酚的线性范围为0.25~160 μg·kg -1 ，方法的检出限（3S/N）为1.00 μg·kg -1 。在2.00，5.00，10.00 μg·kg -1 等3个浓度水平进行加标回收试验，测得回收率为99.0%~115%，测定值的相对标准偏差（ n =6）为4.3%~8.1%。