分散固相萃取—液相色谱串联质谱法测定柑橘中的2,4-二氯苯氧乙酸

建立了柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）的分散固相萃取—液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈匀浆提取,提取液在酸性条件下经盐析,乙二胺基-N-丙基（PSA）分散固相萃取净化,采用XDB-C18液相色谱柱,以乙酸铵甲醇溶液和水溶液为流动相,洗脱分离后,目标分析物在选择反应监测（SRM）模式下进行定性和定量分析。2,4-D在0.05～1.60 ng.mL-1范围内线性良好,方法检出限为0.002 ng.mL-1,定量限为0.008 mg.kg-1;在0.10,0.20和0.40 mg.kg-1三个添加水平下回收率为76.5%～95.3%,相对偏差小于10%。该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于柑橘等水果中2,4-D残留量的测定。