超声萃取-气相色谱/质谱法同时测定土壤中3种季胺盐化合物

建立了超声萃取-气相色谱/质谱法同时测定土壤中3种典型季胺盐化合物十二烷基三甲基氯化胺（DTAC）、十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）、双十二烷基二甲基氯化胺（DDAC）的分析方法。采用电子轰击（EI）-选择离子检测（SIM）进行定量分析,特征离子为m/z 58,212。考察了萃取剂种类、辅助萃取剂直链烷基苯磺酸（LAS）浓度、萃取剂pH值（0.5～7.0）、萃取次数（1,2,3）以及净化柱成分对萃取效率的影响。最佳萃取条件为,以甲醇为萃取剂,以HCl调至pH 3.5, LAS浓度为40μg/L,超声萃取2次,每次10 mL 甲醇,20 min,萃取液采用中性氧化铝柱净化。3种目标化合物的线性范围在0.02～2.0 mg/L之间；方法检出限为1.2～4.5μg/kg。以此方法测定南方某矿区尾矿渣及周边水稻土、赤红壤等样品,目标化合物的含量在0.24～0.41 mg/kg之间,不同加标水平（0.2,0.5和1.0 mg/kg）回收率在76%～113%之间,相对标准偏差在1.1%～12.9%之间。