Datos sobre contenidos y funcionalidad de algunas vasijas procedentes de asentamientos mineros, mediante cromatografía de gases acoplada a la espectrometría de masas

espanolEn el presente trabajo de investigacion se propone una metodologia analitica para la identificacion de compuestos lipidicos en muestras ceramicas, procedentes de varios asentamientos ocupados por mineros, con el fin de identificar los posibles contenidos y uso de las mismas. Los yacimientos objeto de estudio seran: el Puig Roig del Roget (s. X-VI a.C.) y Sant Miquel de Vinebre (s. II-I a.C.), relacionados con la cuenca minera del Priorat, Tarragona, asi como el de Otero de Herreros (s. I a.C.), Segovia. El protocolo experimental del metodo presentado consta de varias etapas: a) Toma, homogeneizacion y pesada de la muestra (1-2 g por muestra a analizar); b) Extraccion con una mezcla de los disolventes diclorometano y metanol (2:1 v/v) en un bano de ultrasonidos durante 15 minutos (dos extracciones sucesivas); c) Centrifugacion durante 5 minutos a 3500 rpm; d) Secado, de los extractos obtenidos con corriente de nitrogeno en una placa Peltier a temperatura suave (50oC – 60oC); e) Reaccion de transesterificacion del extracto lipidico total (TLE) con Meth-PrepII (hidroxido de m-trifluorometilfeniltrimetilamonio) (37,5μL) empleado como agente derivatizante y tolueno (500μL); f) La mezcla es sometida a un bano de ultrasonidos durante 30 minutos; y finalmente, g) Separacion e identificacion de los esteres obtenidos mediante Cromatografia de Gases acoplada a la Espectrometria de Masas (GC-MS). La identificacion de los componentes lipidicos retenidos en el interior de estas ceramicas proporciona una informacion analitica acerca de las materias primas usadas en el pasado. La discusion e interpretacion interdisciplinar de estos datos permitira establecer un patron de alimentacion e incluso sugerir determinados habitos de vida de estas poblaciones. EnglishThis research paper proposes an analytical methodology for identifying fatty acids in pottery samples from various mining settlements with the aim of identifying their possible content and use. The analytical procedure comprised several steps: 1) a range between 1-2g of sample were weighted and placed in an ultrasound vessel; 2) 15mL of extraction a mixture dichloromethane and methanol (2:1 v/v) were added in the vessel; 3) lipids and fatty acids, in addition to other compounds, were extracted in a ultrasonic bath (Mod 5133 JP Selecta, Barcelona, Spain) during 15 minutes (two times); 4) in order to obtain a clean extract, the extracts were centrifugated at 3500 rpm during 5 minutes; 5) the two extracted liquids were collected and dry until dryness using nitrogen and heat (50-60 0C); and 6) 500μL of Toluene and 37,5μL of Meth-Prep II were added to carry out the derivatization reaction. The procedure required 30 minutes at ambient temperature in the ultrasonic bath. 7) Finally, the derivatized samples were injected in the chromatograph (1μL) or into the High Resolution Mass Spectrometer (100 μL). The archaeological sites included in the study were El Puig Roig del Roget (10th-6th c. BC) and Sant Miquel in Vinebre (2nd-1st c. BC), all linked to the Priorat mining basin in Tarragona province, and Otero de Herreros (1st c.) in Segovia.