LC-MS/MS法测定富马酸替诺福韦酯中杂质9-丙烯基腺嘌呤的含量

目的建立测定富马酸替诺福韦酯中杂质9-丙烯基腺嘌呤含量的LC-MS/MS法。方法采用Thermo BDS（100 mm×4.6 mm,2.4μm）色谱柱,以甲醇-水（体积比为60∶40）为流动相,流速为0.3 m L·min-1。选用ESI源以多反应监测（MRM）方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应为m/z 176.2→m/z 136.3。结果 9-丙烯基腺嘌呤在0.20~20μg·L-1内线性关系良好,定量限为0.20μg·L-1,日内、日间精密度（RSD）均小于11.4%,准确度（RE）在3.7%以内,平均加样回收率为103%（n=6）。结论应用此方法测定了3批原料药中杂质9-丙烯基腺嘌呤的含量,结果均满足世界卫生组织（WHO）对其限量（不超过5 mg·L-1）检查的要求。